環(huán)氧樹脂E44丙烯酸,三乙胺,二甲苯胺,對苯二酚,2,6-二叔丁基對甲酚。 把環(huán)氧樹脂、阻聚劑按定量比依次投入反應(yīng)裝置中,用滴液漏斗緩慢加入催化劑與丙烯酸的混合液,然后加熱、攪拌,緩慢升溫,嚴格控制反應(yīng)溫度為110℃,一定時間后開始測反應(yīng)物的酸值P,當(dāng)反應(yīng)物的酸值降至3mg KOH/g時結(jié)束。
影響因素:催化劑的選擇 用三乙胺和N,N-二甲基芐胺作催化劑,在110℃的條件下反應(yīng),反應(yīng)時間未180min時。用三乙胺作催化劑,其轉(zhuǎn)化率可達98.2%,用N,N-二甲基芐胺作催化劑,轉(zhuǎn)化率可達83.6%,宜選三乙胺其作催化劑,三乙胺的用量一般為0.25%~0.75%,0.6%可行。阻聚劑的選擇 感光樹脂受熱后易與發(fā)生聚合反應(yīng),在整個制備過程中需進行阻聚。是用對苯二酚和2,6-二叔丁基對甲酚,在相同的條件下反應(yīng)時,2,6-二叔丁基對甲酚的前期阻聚效果和好,反應(yīng)也較快,但最終產(chǎn)物中含有微量的白色絮狀沉淀物,這可能是產(chǎn)生了部分的碳碳雙鍵聚合。而對苯二胺產(chǎn)生副產(chǎn)物較少,這表明對苯二酚的阻聚效果較2,6-二叔丁基對甲酚為好。聚合方式的選擇 進行了本體聚合和溶液聚合,本體聚合比溶液聚合轉(zhuǎn)化率高。加料方式的選擇 將環(huán)氧樹脂和催化劑先混合,再加入丙烯酸反應(yīng),體系黏度較大,甚至凝膠;將丙烯酸與催化劑、阻聚劑混合均勻后再緩慢滴加到環(huán)氧樹脂中,所得產(chǎn)物流動性好,且顏色為微黃。在催化劑的作用下,環(huán)氧基的自聚合同羧基與環(huán)氧基的酯化競爭,先加入催化劑環(huán)氧基的自聚合反應(yīng)顯著,將催化劑與丙烯酸混合后可中和成鹽,抑制副反應(yīng),提高環(huán)氧基開環(huán)酯化的速率。溫度及時間對轉(zhuǎn)化率的影響 反應(yīng)的初始階段,轉(zhuǎn)化率隨時間增加增長很快,150min后,增加趨勢減緩。110℃反應(yīng)90min,反應(yīng)程度接近90%,而在95℃下反應(yīng)近180min才達到83%。但是溫度過高,副反應(yīng)程度也增加。110℃反應(yīng)較為適宜.轉(zhuǎn)化率隨著反應(yīng)時間的增長而增加,當(dāng)反應(yīng)時間達到180min時,在95℃、100℃、105℃下,轉(zhuǎn)化率分別為83.0%、89.1%、96.3%。特別是110℃下反應(yīng)程度已達到98%以上,酯化反應(yīng)基本完成。
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