| 環(huán)氧氯丙烷國標(biāo)編號(hào)61052、CAS號(hào)106-89-8，英文名稱：3-Chloro-1,2-epoxypropane；Epichlorohydrin。別名：3-氯-1,2-環(huán)氧丙烷。外觀為無色油狀液體，有氯仿刺激氣味；分子量92.52、蒸汽壓1.8kPa/20℃、閃點(diǎn)：34℃；熔點(diǎn)-25.6℃、沸點(diǎn)117.9℃；微溶于水，可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯。密度：相對密度(水=1)1.18(20℃)、相對密度(空氣=1)3.29。主要用于制環(huán)氧樹脂，也是一種含氧物質(zhì)的穩(wěn)定劑和化學(xué)中間體。環(huán)氧氯丙烷最早于1854年，由Berthelot用鹽酸處理粒甘油，然后用堿液水解時(shí)首先發(fā)現(xiàn)的。20世紀(jì)60年代前后，為適應(yīng)環(huán)氧樹脂生產(chǎn)發(fā)展的需求，環(huán)氧氯丙烷開始以氯丙烯為原料，作為主要產(chǎn)品進(jìn)行生產(chǎn)。目前工業(yè)上環(huán)氧氯丙烷的生產(chǎn)方法，主要有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法，以及較為環(huán)保的甘油法。前者由美國Shell公司[GongSi]1948年，首次開發(fā)成功并應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)，當(dāng)前世界上90%以上采用該方法進(jìn)行生產(chǎn)；中者由前蘇聯(lián)科學(xué)院以及日本昭和電工公司[GongSi]，于20世紀(jì)80年代分別開發(fā)成功；后者2007年前后工業(yè)化應(yīng)用。中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家表示，國內(nèi)環(huán)氧氯丙烷基本用于制備環(huán)氧樹脂，哪么其生產(chǎn)過程中如何節(jié)能減排，質(zhì)量控制有何新法，其它應(yīng)用拓展怎樣，業(yè)內(nèi)同樣是十分關(guān)心的。這位專家就此對于最新進(jìn)展，作了較為詳細(xì)的情況介紹。
(二)實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器與試劑[ShiJi]
儀器：島津GC-14C氣相色譜[SePu]儀，F(xiàn)ID檢測器，CR-8A數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜[SePu]柱為：DB-160m×0.32mm×1.0μm(100%甲基硅橡膠)，DB-560m×0.32mm×1.0μm(5%苯基1%乙烯基甲基硅橡膠)。據(jù)中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家介紹，上述儀器精度較高。
試劑[ShiJi]：1-氯丙烯：96.73%色譜[SePu]純標(biāo)準(zhǔn)[BiaoZhun]試劑[ShiJi]，日本東都公司[GongSi]；3-氯丙烯：98.5%色譜[SePu]純標(biāo)準(zhǔn)[BiaoZhun]試劑[ShiJi]，F(xiàn)luka公司[GongSi]；1，2-二氯丙烷：98.13%色譜[SePu]純標(biāo)準(zhǔn)[BiaoZhun]試劑[ShiJi]，F(xiàn)luka公司[GongSi]；1，3-二氯丙烷：98.28%色譜[SePu]純標(biāo)準(zhǔn)[BiaoZhun]試劑[ShiJi]，F(xiàn)luka公司[GongSi]；1，3-二氯丙烯：95.05%色譜[SePu]純標(biāo)準(zhǔn)[BiaoZhun]試劑[ShiJi]，日本東都公司[GongSi]；環(huán)氧氯丙烷：99.9%色譜[SePu]純標(biāo)準(zhǔn)[BiaoZhun]試劑[ShiJi]，F(xiàn)luka公司[GongSi]；1，2，3-三氯丙烷：99.76%色譜[SePu]純標(biāo)準(zhǔn)[BiaoZhun]試劑[ShiJi]，F(xiàn)luka公司[GongSi]；1，1，2-三氯丙烷：96.52%色譜[SePu]純標(biāo)準(zhǔn)[BiaoZhun]試劑[ShiJi]，F(xiàn)luka公司[GongSi]；1，3-二氯丙醇：98.89%色譜[SePu]純標(biāo)準(zhǔn)[BiaoZhun]試劑[ShiJi]，F(xiàn)luka公司[GongSi]；2，3-二氯丙醇：96.27%色譜[SePu]純標(biāo)準(zhǔn)[BiaoZhun]試劑[ShiJi]，F(xiàn)luka公司[GongSi]；1-氯-2丙醇：71.25%色譜[SePu]純標(biāo)準(zhǔn)[BiaoZhun]試劑[ShiJi]，F(xiàn)luka公司[GongSi]；3-氯丙醇：99.29%色譜[SePu]純標(biāo)準(zhǔn)[BiaoZhun]試劑[ShiJi]，F(xiàn)luka公司[GongSi]。據(jù)中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家介紹，上述試劑[ShiJi]純度由卡爾•費(fèi)休法扣除其水分含量，再由氣相色譜[SePu]峰面積歸一化法確定。
2、色譜[SePu]條件
色譜[SePu]柱柱溫：40℃(5min)→以10℃/min升溫速率→180℃(30min)；
進(jìn)樣口溫度：220℃：
檢測器溫度：250℃：
載氣種類：N2，柱前壓170kPa；
燃?xì)猓篐2，壓力75kPa；
助燃?xì)猓嚎諝?，壓?2.5kPa；
分流比：50：1，進(jìn)樣量0.5μL。
3、溶液配制與計(jì)算
準(zhǔn)確稱取100g環(huán)氧氯丙烷于試劑[ShiJi]瓶中，依次分別加入準(zhǔn)確稱量的50～100mg的色譜[SePu]純雜質(zhì)試劑[ShiJi]，搖勻。
計(jì)算：采用帶校正因子的面積歸一化法。
(消息來源：中國環(huán)氧樹脂專家?guī)?，編輯：?xí)樹)
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